地榆槐角丸3

　　地榆槐角丸

　　Diyu Huaijiao Wan

　　地榆炭72g、蜜槐角108g、炒槐花72g、大黄36g、黄芩72g、地黄72g、当归36g、赤芍36g、红花9g、防风36g、荆芥穗36g、麸炒枳壳36g

　　以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜140～160g制成大蜜丸，或加炼蜜30～40g及适量水制成水蜜丸，干燥，即得。

　　本品为黑色的大蜜丸或水蜜丸；气微，味苦、涩。

　　（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞1列，长100～190μm（蜜槐角）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色管道状分泌细胞；花粉粒类圆形或椭圆形，直径43～66μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。内果皮石细胞淡棕色，垂周壁深波状弯曲，密具纹孔（荆芥穗）。

　　（2）取本品大蜜丸1g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，或取水蜜丸0.5g，研碎，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，冷浸2小时，时时振摇，滤过，弃去石油醚，药渣挥尽溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水0.5ml使溶解，加在聚酰胺柱（40目，2g，内径为1cm）上，用水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—甲酸—水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　（3）取本品大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土1.5g，研匀，或取水蜜丸2g，研碎，置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，密塞，冷浸1小时，时时振摇，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯—甲酸（30：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　（4）取本品大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，或取水蜜丸5g，研碎，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml;合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，置水浴上浓缩至约1ml，加中性氧化铝适量，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（200目，2g，内径为1cm）上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

　　照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

　　5.7.1 色谱条件与系统适用性试验

　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液（11：10：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。

　　5.7.2 对照品溶液的制备

　　取槐角苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槐角苷25μg的溶液，即得。

　　5.7.3 供试品溶液的制备

　　取本品水蜜丸适量，研碎，取0.3g，精密称定，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　5.7.4 测定法

　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品含蜜槐角以槐角苷（C21H20O10）计，水蜜丸每1g不得少于4.0mg;大蜜丸每丸不得少于20mg。

　　疏风凉血，泻热润燥。用于脏腑实热、大肠火盛所致的肠风便血、痔疮肛瘘、湿热便秘，肛门肿痛。

　　口服。大蜜丸一次1丸；水蜜丸一次5g，一日2次。

　　忌食辛辣。孕妇忌服。

　　（1）大蜜丸 每丸重9g（2）水蜜丸 每100丸重10g

　　密闭，防潮。

　　《中华人民共和国药典》2010年版

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